Ο καθαρισμός σεληνίου υψηλής καθαρότητας (≥99,999%) περιλαμβάνει έναν συνδυασμό φυσικών και χημικών μεθόδων για την απομάκρυνση ακαθαρσιών όπως Te, Pb, Fe και As. Οι ακόλουθες είναι οι βασικές διεργασίες και παράμετροι:
1. Απόσταξη κενού
Ροή Διαδικασίας:
1. Τοποθετήστε ακατέργαστο σελήνιο (≥99,9%) σε χωνευτήριο χαλαζία εντός κλιβάνου απόσταξης κενού.
2. Θερμάνετε στους 300-500°C υπό κενό (1-100 Pa) για 60-180 λεπτά.
3. Οι ατμοί σεληνίου συμπυκνώνονται σε έναν συμπυκνωτή δύο σταδίων (κάτω στάδιο με σωματίδια Pb/Cu, άνω στάδιο για τη συλλογή σεληνίου).
4. Συλλέξτε σελήνιο από τον άνω συμπυκνωτή. Το 碲(Te) και άλλες ακαθαρσίες υψηλού σημείου βρασμού παραμένουν στο κάτω στάδιο.
Παράμετροι:
- Θερμοκρασία: 300-500°C
- Πίεση: 1-100 Pa
- Υλικό συμπυκνωτή: Χαλαζίας ή ανοξείδωτος χάλυβας.
2. Χημικός καθαρισμός + Απόσταξη υπό κενό
Ροή Διαδικασίας:
1. Οξειδωτική Καύση: Αντιδράστε ακατέργαστο σελήνιο (99,9%) με O₂ στους 500°C για να σχηματίσετε αέρια SeO₂ και TeO₂.
2. Εκχύλιση με διαλύτη: Διαλύστε το SeO₂ σε διάλυμα αιθανόλης-νερού, φιλτράρετε το ίζημα TeO₂.
3. Αναγωγή: Χρησιμοποιήστε υδραζίνη (N₂H₄) για να αναχθεί το SeO₂ σε στοιχειακό σελήνιο.
4. Βαθιά Απο-Τε: Οξειδώστε ξανά το σελήνιο σε SeO₄²⁻ και στη συνέχεια εκχυλίστε το Te χρησιμοποιώντας εκχύλιση με διαλύτη.
5. Τελική απόσταξη κενού: Καθαρίστε το σελήνιο στους 300-500°C και 1-100 Pa για να επιτευχθεί καθαρότητα 6N (99,9999%).
Παράμετροι:
- Θερμοκρασία οξείδωσης: 500°C
- Δοσολογία υδραζίνης: Υπερβολική δόση για να διασφαλιστεί η πλήρης μείωση.
3. Ηλεκτρολυτικός καθαρισμός
Ροή Διαδικασίας:
1. Χρησιμοποιήστε έναν ηλεκτρολύτη (π.χ. σεληνικό οξύ) με πυκνότητα ρεύματος 5-10 A/dm².
2. Το σελήνιο εναποτίθεται στην κάθοδο, ενώ τα οξείδια του σεληνίου εξατμίζονται στην άνοδο.
Παράμετροι:
- Πυκνότητα ρεύματος: 5-10 A/dm²
- Ηλεκτρολύτης: Διάλυμα σεληνικού οξέος ή σεληνικού άλατος.
4. Εκχύλιση με διαλύτη
Ροή Διαδικασίας:
1. Εκχυλίστε το Se⁴⁺ από το διάλυμα χρησιμοποιώντας TBP (τριβουτυλοφωσφορικό) ή TOA (τριοκτυλαμίνη) σε μέσο υδροχλωρικού ή θειικού οξέος.
2. Αφαιρέστε το σελήνιο από το στρώμα και κατακρημνίστε το, στη συνέχεια ανακρυσταλλώστε το.
Παράμετροι:
- Εκχυλιστικό: TBP (μέσο HCl) ή TOA (μέσο H₂SO₄)
- Αριθμός σταδίων: 2-3.
5. Τήξη ζώνης
Ροή Διαδικασίας:
1. Επανειλημμένα τήξτε τα πλινθώματα σεληνίου σε ζώνη για να αφαιρέσετε ίχνη ακαθαρσιών.
2. Κατάλληλο για την επίτευξη καθαρότητας >5N από αρχικά υλικά υψηλής καθαρότητας.
Σημείωση: Απαιτεί εξειδικευμένο εξοπλισμό και είναι ενεργοβόρο.
Πρόταση Σχήματος
Για οπτική αναφορά, ανατρέξτε στα ακόλουθα σχήματα από τη βιβλιογραφία:
- Ρύθμιση απόσταξης κενού: Σχηματική απεικόνιση ενός συστήματος συμπυκνωτή δύο σταδίων.
- Διάγραμμα Φάσεων Se-Te: Απεικονίζει τις προκλήσεις διαχωρισμού λόγω κοντινών σημείων βρασμού.
Αναφορές
- Απόσταξη κενού και χημικές μέθοδοι:
- Ηλεκτρολυτική και εκχύλιση με διαλύτη:
- Προηγμένες τεχνικές και προκλήσεις:
Ώρα δημοσίευσης: 21 Μαρτίου 2025