I. Προεπεξεργασία πρώτων υλών και πρωτογενής καθαρισμός
- Παρασκευή πρώτης ύλης καδμίου υψηλής καθαρότητας
- Πλύσιμο με οξύ: Βυθίστε πλινθώματα καδμίου βιομηχανικής ποιότητας σε διάλυμα νιτρικού οξέος 5%-10% στους 40-60°C για 1-2 ώρες για να αφαιρέσετε τα επιφανειακά οξείδια και τις μεταλλικές ακαθαρσίες. Ξεπλύνετε με απιονισμένο νερό μέχρι να επιτευχθεί ουδέτερο pH και στεγνώστε με ηλεκτρική σκούπα.
- Υδρομεταλλουργική έκπλυση: Επεξεργαστείτε τα απόβλητα που περιέχουν κάδμιο (π.χ. σκωρία χαλκού-καδμίου) με θειικό οξύ (συγκέντρωση 15-20%) στους 80-90°C για 4-6 ώρες, επιτυγχάνοντας απόδοση έκπλυσης καδμίου ≥95%. Διηθήστε και προσθέστε σκόνη ψευδαργύρου (1,2-1,5 φορές στοιχειομετρική αναλογία) για εκτόπιση, ώστε να ληφθεί σπογγώδες κάδμιο.
- Τήξη και Χύτευση
- Τοποθετήστε σπογγώδες κάδμιο σε χωνευτήρια γραφίτη υψηλής καθαρότητας, λιώστε υπό ατμόσφαιρα αργού στους 320-350°C και χύστε σε καλούπια γραφίτη για αργή ψύξη. Σχηματίστε πλινθώματα με πυκνότητα ≥8,65 g/cm³
ΙΙ. Ζωνική Διύλιση
- Εξοπλισμός και Παράμετροι
- Χρησιμοποιήστε οριζόντιους φούρνους τήξης πλωτής ζώνης με πλάτος ζώνης τήξης 5-8 mm, ταχύτητα εγκάρσιας κίνησης 3-5 mm/h και 8-12 περάσματα εξευγενισμού. Διαβάθμιση θερμοκρασίας: 50-80°C/cm· κενό ≤10⁻³ Pa
- Διαχωρισμός ακαθαρσιών: Η επαναλαμβανόμενη ζώνη διοχετεύει συμπυκνωμένο μόλυβδο, ψευδάργυρο και άλλες ακαθαρσίες στην ουρά του πλινθώματος. Αφαιρέστε το τελικό τμήμα πλούσιο σε ακαθαρσίες 15-20%, επιτυγχάνοντας ενδιάμεση καθαρότητα ≥99,999%.
- Βασικά στοιχεία ελέγχου
- Θερμοκρασία ζώνης τήξης: 400-450°C (ελαφρώς πάνω από το σημείο τήξης του καδμίου, που είναι 321°C).
- Ρυθμός ψύξης: 0,5-1,5°C/min για την ελαχιστοποίηση των ελαττωμάτων του πλέγματος.
- Ρυθμός ροής αργού: 10-15 L/min για την αποφυγή οξείδωσης
III. Ηλεκτρολυτικός Καθαρισμός
- Σύνθεση ηλεκτρολυτών
- Σύνθεση ηλεκτρολυτών: Θειικό κάδμιο (CdSO₄, 80-120 g/L) και θειικό οξύ (pH 2-3), με προσθήκη ζελατίνης 0,01-0,05 g/L για την ενίσχυση της πυκνότητας εναπόθεσης καθόδου
- Παράμετροι διεργασίας
- Άνοδος: Πλάκα ακατέργαστου καδμίου· Κάθοδος: Πλάκα τιτανίου·
- Πυκνότητα ρεύματος: 80-120 A/m². Τάση στοιχείου: 2,0-2,5 V.
- Θερμοκρασία ηλεκτρόλυσης: 30-40°C. Διάρκεια: 48-72 ώρες. Καθαρότητα καθόδου ≥99,99%
IV. Απόσταξη υπό κενό
- Μείωση και διαχωρισμός υψηλής θερμοκρασίας
- Τοποθετήστε πλινθώματα καδμίου σε κλίβανο κενού (πίεση ≤10⁻² Pa), εισαγάγετε υδρογόνο ως αναγωγικό και θερμάνετε στους 800-1000°C για να αναχθούν τα οξείδια του καδμίου σε αέριο κάδμιο. Θερμοκρασία συμπυκνωτή: 200-250°C. Τελική καθαρότητα ≥99,9995%.
- Αποτελεσματικότητα στην απομάκρυνση ακαθαρσιών
- Υπολειμματικοί μόλυβδος, χαλκός και άλλες μεταλλικές ακαθαρσίες ≤0,1 ppm·
- Περιεκτικότητα σε οξυγόνο ≤5 ppm
V. Czochralski Ανάπτυξη Μονοκρυστάλλων
- Έλεγχος τήξης και προετοιμασία κρυστάλλων σπόρων
- Φορτώστε πλινθώματα καδμίου υψηλής καθαρότητας σε χωνευτήρια χαλαζία υψηλής καθαρότητας, τήξτε υπό αργόν στους 340-360°C. Χρησιμοποιήστε μονοκρυσταλλικούς σπόρους καδμίου με προσανατολισμό <100> (διάμετρος 5-8 mm), προανόπτοντας στους 800°C για την εξάλειψη της εσωτερικής τάσης.
- Παράμετροι τραβήγματος κρυστάλλου
- Ταχύτητα τραβήγματος: 1,0-1,5 mm/min (αρχικό στάδιο), 0,3-0,5 mm/min (σταθερή ανάπτυξη).
- Περιστροφή χωνευτηρίου: 5-10 στροφές/λεπτό (αντίστροφη περιστροφή).
- Κλίση θερμοκρασίας: 2-5°C/mm. Διακύμανση θερμοκρασίας διεπαφής στερεού-υγρού ≤±0,5°C
- Τεχνικές καταστολής ελαττωμάτων
- Βοήθεια μαγνητικού πεδίουΕφαρμόστε αξονικό μαγνητικό πεδίο 0,2-0,5 T για την καταστολή της τύρβης τήξης και τη μείωση των ραβδώσεων από ακαθαρσίες.
- Ελεγχόμενη ψύξη: Ο ρυθμός ψύξης μετά την ανάπτυξη 10-20°C/h ελαχιστοποιεί τα ελαττώματα εξάρθρωσης που προκαλούνται από θερμική καταπόνηση.
VI. Επεξεργασία μετά την επεξεργασία και έλεγχος ποιότητας
- Μηχανική κατεργασία κρυστάλλων
- ΤομήΧρησιμοποιήστε πριόνια με διαμάντι για να κόψετε σε πλακίδια 0,5-1,0 mm με ταχύτητα σύρματος 20-30 m/s.
- Στίλβωμα: Χημική μηχανική στίλβωση (CMP) με μείγμα νιτρικού οξέος-αιθανόλης (αναλογία 1:5 κατ' όγκο), επιτυγχάνοντας τραχύτητα επιφάνειας Ra ≤0,5 nm.
- Πρότυπα Ποιότητας
- ΚαθαρότηταΗ GDMS (Φασματομετρία Μάζας Εκκένωσης Λαμπερής Ακτίνας) επιβεβαιώνει Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm.
- Αντίσταση : ≤5×10⁻⁸ Ω·m (καθαρότητα ≥99,9999%);
- Κρυσταλλογραφικός Προσανατολισμός: Απόκλιση <0,5°; Πυκνότητα εξάρθρωσης ≤10³/cm²
VII. Οδηγίες Βελτιστοποίησης Διαδικασιών
- Στοχευμένη Αφαίρεση Ακαθαρσιών
- Χρησιμοποιήστε ρητίνες ανταλλαγής ιόντων για επιλεκτική προσρόφηση Cu, Fe κ.λπ., σε συνδυασμό με πολλαπλά στάδια ζωνικής εξευγενισμού για την επίτευξη καθαρότητας βαθμού 6N (99,9999%)
- Αναβαθμίσεις αυτοματισμού
- Οι αλγόριθμοι τεχνητής νοημοσύνης προσαρμόζουν δυναμικά την ταχύτητα έλξης, τις διαβαθμίσεις θερμοκρασίας κ.λπ., αυξάνοντας την απόδοση από 85% σε 93%.
- Αύξηση του μεγέθους του χωνευτηρίου σε 36 ίντσες, επιτρέποντας την παραγωγή πρώτης ύλης μίας παρτίδας 2800 kg, μειώνοντας την κατανάλωση ενέργειας σε 80 kWh/kg
- Βιωσιμότητα και Ανάκτηση Πόρων
- Αναγέννηση αποβλήτων όξινης πλύσης μέσω ανταλλαγής ιόντων (ανάκτηση Cd ≥99,5%).
- Επεξεργασία των καυσαερίων με προσρόφηση ενεργού άνθρακα + αλκαλικό καθαρισμό (ανάκτηση ατμών Cd ≥98%)
Περίληψη
Η διαδικασία ανάπτυξης και καθαρισμού κρυστάλλων καδμίου ενσωματώνει τεχνολογίες υδρομεταλλουργίας, φυσικού καθαρισμού υψηλής θερμοκρασίας και ανάπτυξης κρυστάλλων ακριβείας. Μέσω της έκπλυσης με οξύ, του καθαρισμού ζώνης, της ηλεκτρόλυσης, της απόσταξης κενού και της ανάπτυξης Czochralski —σε συνδυασμό με αυτοματοποίηση και οικολογικές πρακτικές— επιτρέπει τη σταθερή παραγωγή μονοκρυστάλλων καδμίου εξαιρετικά υψηλής καθαρότητας ποιότητας 6N. Αυτά καλύπτουν τις απαιτήσεις για πυρηνικούς ανιχνευτές, φωτοβολταϊκά υλικά και προηγμένες συσκευές ημιαγωγών. Οι μελλοντικές εξελίξεις θα επικεντρωθούν στην ανάπτυξη κρυστάλλων μεγάλης κλίμακας, στον στοχευμένο διαχωρισμό προσμίξεων και στην παραγωγή χαμηλών εκπομπών άνθρακα.
Ώρα δημοσίευσης: 06 Απριλίου 2025